Sujet CHROMATOGRAPHIE - Septembre 1997

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Le chromatogramme de la page suivante a été obtenue en chromatographie liquide à polarité de phase inversée.

Les 3 questions sont indépendantes.

Les conditions opératoires sont les suivantes :

Le tableau des résultats est le suivant :

1^ère question

1a) Indiquez les composés qui ne sont pas correctement séparés.

1b) Toutes choses égales par ailleurs, quelle serait la résolution entre le phénol et l'alcool benzylique si vous utilisiez une colonne de 25cm?

Comme calculs intermédiaires, vous déterminerez pour les 2 composés le nombre de plateaux (théoriques ou effectifs), leurs temps de rétention (t_r et t'_r), leur largeur à mi-hauteur de chaque pic pour les 2 longueurs de colonne.

1c) Donnez l'allure des 2 pics les moins bien séparés avec la colonne de 25cm.

1d) Calculez le temps de rétention du dernier composé (diméthylphtalate) et la pression en tête, avec la colonne de 25cm.

2^ème question

En chromatographie en phase liquide, le facteur de capacité est relié à la teneur en solvant organique par une relation de forme: ln(k') = a.ln(X_s) + b

avec X_s fraction volumique du solvant.

En reprenant les conditions opératoires d'origine (colonne de 10cm), mais pour une teneur de 20% en méthanol, le facteur de capacité de l'alcool benzylique est égal à 6 et sa largeur à mi-hauteur est égale à 15,2 s :

2a) calculez le temps de rétention réduit et l'efficacité [2b)] de l'alcool benzylique pour une teneur en méthanol de 28% en supposant que l'efficacité est une fonction linéaire du temps de rétention.

3^ème question

Proposez 3 solutions pour optimiser l'analyse (R = 1,5 et temps d'analyse court). Dites sans faire de calcul, pourquoi vous envisagez cette modification et quels effets elle va provoquer.

N'oubliez pas de justifier toutes vos réponses.

On rappelle que si les pics sont gaussiens (ce que l'on supposera) on a w₀ / w_1/2 = 1,70 (rapport des largeurs à la base et à mi-hauteur)

Corrigé

ATTENTION, ce cours n'évolue plus depuis  2001,                                                                         pages "perso" de Vincent.Dalmeyda(chez)free.fr