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Sujet HPLC - Mars 1998
Temps conseillé : 40 minutes - 4 points
Les questions sont indépendantes.
La séparation suivante a été obtenue en chromatographie liquide haute
performance. Les conditions opératoires sont les suivantes:
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phase stationnaire en silice greffée NH2 |
taille de particule: 5µm |
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longueur de colonne: 15 cm |
température: 20°C |
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débit: 1mL/min |
teneur en éthanol: 5%
teneur en heptane: 95% |
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pression en tête de colonne: 49.105Pa |
temps mort: 41 s |
Le tableau des résultats est le suivant :
| Nom du soluté |
Temps de rétention tr
(min) |
Largeur à mi-hauteur w1/2
(min) |
| toluène |
1,83 |
0,08 |
| diéthylphtalate |
2,62 |
0,20 |
| diméthylphtalate |
3,23 |
0,25 |
1ère question
a) Quel est le mode de séparation chromatographique utilisé
?
b) Quel est le type de polarité de phase utilisé ? Justifiez votre réponse.
c) Les composés sont-ils correctement séparés ? Justifiez votre réponse.
d) Donnez l'allure des 2 pics les moins bien séparés dans ces conditions.
e) Si la colonne mesure 25cm, calculez le temps de rétention du dernier
composé (diméthylphtalate) et la pression en tête, toutes choses égales
par ailleurs.
N’oubliez pas de justifier toutes vos réponses. 2ème
question
L'étalonnage en chromatographie d'exclusion stérique a
donné les résultats suivants avec un débit de 0,8cm3.min-1.
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Mp |
Volume de rétention (cm3) |
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2,5.105 |
1,55 |
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1,45105 |
1,75 |
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63000 |
2 |
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20000 |
2,43 |
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11500 |
2,65 |
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2000 |
3 |
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400 |
3,15 |
 | Tracez la courbe d'étalonnage. |
| Indiquez quelles sont les volumes caractéristiques de la colonne qui sont
accessibles sur ce graphe. |
| Quelle est la masse moyenne en poids d'une molécule dont le temps de
perméation est de 2,75 min ? |
On rappelle que si les pics sont gaussiens (ce que l'on supposera) on a
w0 / d = 1,70 (rapport des largeurs à la base et à mi-hauteur).
Création : 14 mars 1998, dernière mise à jour : 2000.
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