Manip. basse P
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Chromatographie liquide basse pression

Manipulation, dosage du sodium contenu dans une poudre

  1. Principe

    2. La poudre contenant des sels de sodium est mise en solution aqueuse et passe ensuite sur une résine cationique forte contenue dans une colonne basse pression.

    Les ions H+ de la résine sont échangés mole à mole contre des ions Na+.

    RSO3- H+ + Na+ ó RSO3- Na+ + H+

    résine échantillon résine solution récupérée

    Ils sont alors dosés par une solution de soude de concentration connue.

    H+ + OH- ð H2O

    récupéré soude

  2. Matériel

pompe péristaltique
tuyaux et raccords
colonne de verre avec réducteur de volume
résine Amberlite IRN77
éprouvette graduée
pipettes jaugées
béchers
fiole de 100ml
burette
indicateur coloré
agitateur magnétique et barreau
poudre contenant des sels de sodium
solution titrée de Na+ OH-
solution d'HCl à 2 mol.l-1

  • Mode opératoire

    1. Préparation de la colonne
      2. Mettez en suspension dans l'eau distillée environ 20g de résine Amberlite IRN 77.
      Versez lentement cette suspension dans la colonne de verre.
      Rincez la résine en faisant passer lentement de l'eau distillée jusqu'à ce que le pH de l'effluent (liquide sortant de la colonne) soit le même que celui. de l'eau distillée.
    2. Préparation de l'échantillon
      3. Pesez précisément dans un bécher entre 0,5g et 0,6g de poudre contenant des sels de sodium.
      Ajoutez environ 30ml d'eau distillée afin de dissoudre la poudre.
      Versez dans une fiole de 100 ml (à l'aide d'un entonnoir) et ajustez le volume.
      Faites 2 préparations.
    3. Echange des ions Na+ contre les ions H+ de la résine.
      4. Mettez dans un éprouvette de 25 ml, 20 ml de solution de sels de sodium à doser.
      Faites passer lentement (vitesse 2) cette solution sur la colonne.
      Recueillez l'effluent dans un bécher, ainsi que les liquides provenant de 2 ou 3 rinçages lents de la colonne avec chaque fois 20 ml d'eau distillée (rincez jusqu'à ce que le pH de l'effluent soit égal à celui de l'eau distillée).
    4. Dosage des ions H+ recueillis.
      5. Dosez les ions H+ par une solution titrée d'hydroxyde de sodium contenue dans une burette, en présence d'indicateur coloré mixte.
      Calculez la quantité d'ions H+ présents dans la solution récupérée à partir de la résine.
      Calculez la concentration massique en sodium présente dans la poudre de sel de sodium.
    5. Régénération de la résine
      6. Faites passer lentement (vitesse 2) environ 100 ml d'acide chlorhydrique (HCl) à 2 mol.l-1.
      Rincez avec de l'eau distillée jusqu'à ce que le pH de l'effluent soit égal à celui de l'eau distillée.

    D'APRÈS LES CALCULS EFFECTUES DANS LE TRAVAIL PRÉPARATOIRE, EST-IL NÉCESSAIRE DE REGENERER LA RÉSINE AVANT DE PASSER LE 2EME ÉCHANTILLON ?

    N'OUBLIEZ PAS DE PASSER VOTRE DEUXIÈME PRÉPARATION !!

    Création : 16 juin 1999, dernière mise à jour : 2001

    ATTENTION, ce cours n'évolue plus depuis  2001,                                                                         pages "perso" de Vincent.Dalmeyda(chez)free.fr