Principe CPG/SM
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  1. Principe
  2. Lorsqu'une molécule est introduite dans le spectromètre de masse, son ionisation produit plusieurs types d'ions. On obtient alors un spectre de masse qui est constitué des abondances de ces ions (en ordonnée), en fonction de leur rapport masse/charge (en abscisse).

    Le couplage CPG/SM permet l'analyse de composés thermiquement stables, de masse moléculaire inférieure à 1000 u.

    Le spectromètre de masse réalise un balayage de masse de 10 u jusqu'à 1000 u en 2 à 3s. Le signal obtenu est en 3 dimensions.

Intensité (I)
temps de rétention (tr)
Masse (m) sur charge (z)
ms en 3D
exemple d'une acquisition de spectre de masse par CPG/SM

Si l'on supprime l'axe des masses, on obtient un chromatogramme, qui est constitué du temps en abscisse, du courant total d'ions en ordonnée. Chaque pic représente un constituant.

Si l'on supprime l'axe des temps, on obtient un spectre de masse à l'instant t.

2 modes sont disponibles :
Le mode SCAN : on réalise un balayage sur une gamme de masse prédéterminée. Il est à noter que plus on réalise un balayage de masse sur une gamme large, moins on sera sensible.
Le mode SIM (Single Ion Monitoring) : on choisit d'analyser de 2 à 3 masses jusqu'à 20 masses. Dans ces conditions, on aura plus de chances de détecter le sommet d'un pic.

  • Composition d'un spectromètre de masse

    Les éléments constitutifs d'un spectromètre de masse sont :

    Un système d'introduction qui permet de faire entrer la substance à analyser dans le SM.
    Une source d'ions qui réalise l'ionisation de l'échantillon (vaporisé ou déposé pur ou en mélange dans une matrice) ou encore la nébulisation et la désolvatation d'ions préformés. Elle assure, en plus, l'extraction et la transmission des ions dans la partie analyseur.
    Un analyseur qui sépare les ions en fonction de leur rapport masse/charge, par l'application et le balayage d'un champ magnétique ou électrique.
    Un détecteur qui est constitué d'un collecteur d'ions et d'un ensemble électronique de mesure et d'amplification des signaux associés aux ions de différentes masses.
    Un système informatique qui assure le traitement des données et le pilotage de l'appareil.
    Un système de pompage qui maintient un vide poussé de 10-4 à 10-6 Pa, dans les parties source, analyseur et détecteur (voir tableau de conversion des unités). Les ions produits dans la source doivent être extraits, puis parcourir l'analyseur et être collectés, sans subir de collisions avec les molécules résiduelles, ce qui aurait pour effet de dévier leur trajectoire ou de changer leur masse.

     

  • Colonne chromatographique

    L'échantillon est introduit dans le chromatographe à l'aide d'une seringue. On utilise pour séparer le produit du solvant une colonne capillaire :

    Les colonnes greffées par des silicones sont recommandées, car
    elles sont inertes et stables,
    elles possèdent un excellent pouvoir de résolution.

    Ce sont des colonnes apolaires. Les produits sont séparés suivant leur température d'ébullition.

    Suite voir : Appareillage

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    Création : 20 juillet 1999, dernière mise à jour : 2001

     

    ATTENTION, ce cours n'évolue plus depuis  2001,                                                                         pages "perso" de Vincent.Dalmeyda(chez)free.fr