Manip. IR
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    Présentation de l'échantillon

Il est possible de faire des spectres de solides, de liquides ou de gaz. Suivant l'état de l'échantillon, on utilise soit des pastilles à base de KBr, soit des cuves, soit on dépose une goutte de liquide entre 2 lames de KBr.

    Cas des solides

Les pastilles sont généralement faites d'un mélange de l'échantillon (de 0,2 à 2%) sous forme de poudre mélangée à du Bromure de Potassium (KBr) qui est transparent aux rayonnements IR dans la zone 4000 cm-1 à 700 cm-1, le tout finement broyé et mélangé dans un mortier de manière à être homogène.

Le mélange est pressé à environ 10 Tonnes dans un moule spécial.(voir ci-dessous)

    Cas des liquides

Soit le liquide peu visqueux et volatil est introduit dans une cuve fermée d'épaisseur déterminée, soit le liquide visqueux et peu volatil est déposé entre 2 lames de KBr.

    Cas des gaz

Les gaz sont introduits dans une cuve de plus grand volume que celle utilisée pour les liquides.

    Elongations

La zone des fréquences correspondant à des élongations de liaisons s'étend de 4000 à 1600cm-1.

    élongations -C-H

La plage des vibrations d'élongations des liaisons CH dépend de liaisons chimiques avoisinantes.
Entre 3250 et 3300, liaison (-C)C-H (alcyne)
Entre 3110 et 3000, liaison (-C)C-H (alcène, aromatique, aldéhyde...)
Entre 3000 et 2800, liaison -C-H (alcane...)

Spectres fournis

dodécane C12H26 linéaire (spectre fourni)

toluène (spectre fourni)

 

    repérage des vibrations

De l'ensemble de ces spectres en fonction des groupements CH2 CH3, vous observerez les vibrations d'élongation asymétrique et symétrique des liaisons CH des groupements CH2 CH3.

    élongations -O-H

La plage des vibrations d'élongation des liaisons OH se trouve entre 3200 cm-1 et 3600 cm-1.

    Spectres fournis

    alcools
cyclohexanol (alcool secondaire) (spectre fourni)
tert-butanol (2-méthyl-2-propanol, alcool tertiaire) (spectre fourni)
    acides

élongations -N-H

acide stéarique CH3(CH2)10COOH (pastille)
acide acétique CH3COOH

La plage des vibrations d'élongation des liaisons NH se trouve entre 3150 cm-1 et 3500 cm-1.

    amines
amine primaire : n-butylamine CH3(CH2)3NH2 (spectre fourni)
amine secondaire : dibutylamine CH3(CH2)3NH(CH2)3CH3 (spectre fourni)
    amides
N,N-diméthylacétamide (spectre fourni)

    élongation C=O

La plage des vibrations d'élongation des liaisons C=O se trouve entre 1600 cm-1 et 1850 cm-1.

    cétones
    ester
    acides
    aldéhydes
butyraldéhyde (spectre fourni)
    amides

     

    élongations COC

    ester
    éther

     

    élongations C=C

    élongations C-N

     

    Déformations

La zone des fréquences correspondant à des déformations de liaisons s'étend de 1600 à 600cm-1.

Voici une table des vibrations utilisable pour le dépouillement de spectres IR.

Création : 26 janvier 1998, dernière mise à jour : 2000.

ATTENTION, ce cours n'évolue plus depuis  2001,                                                                         pages "perso" de Vincent.Dalmeyda(chez)free.fr